發(fā)文機(jī)關(guān)全國(guó)打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組
發(fā)文日期2009年02月04日
時(shí)效性現(xiàn)行有效
發(fā)文字號(hào)食品整治辦〔2009〕5號(hào)
施行日期2009年02月04日
效力級(jí)別部門規(guī)范性文件
各省、自治區(qū)、直轄市人民政府辦公廳及新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)辦公廳，衛(wèi)生廳局，經(jīng)委（經(jīng)貿(mào)委、工業(yè)主管部門），公安廳局，監(jiān)察廳局，農(nóng)業(yè)（農(nóng)牧、畜牧獸醫(yī)、漁業(yè)）廳（局、委、辦），商務(wù)主管部門，工商局，質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，出入境檢驗(yàn)檢疫局，食品藥品監(jiān)管局：
根據(jù)衛(wèi)生部等九部門《關(guān)于開(kāi)展全國(guó)打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治的緊急通知》的規(guī)定，為配合全國(guó)打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治（以下簡(jiǎn)稱：專項(xiàng)整治）工作的深入開(kāi)展，專項(xiàng)整治專家委員會(huì)提出《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單（第二批）》，經(jīng)專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組研究同意，現(xiàn)印發(fā)給你們，請(qǐng)依照?qǐng)?zhí)行。各地在專項(xiàng)整治工作中發(fā)現(xiàn)新的違法添加非食用物質(zhì)，請(qǐng)繼續(xù)向?qū)ｍ?xiàng)整治專家委員會(huì)提出。
聯(lián) 系 人：薛 毅
聯(lián)系電話： 010-68792821
附件1：食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單（第二批）
2：食品中富馬酸二甲酯殘留量的測(cè)定（氣相色譜法）
全國(guó)打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組
二○○九年二月四日
附件1
食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單（第二批）
序號(hào) | 名稱 | 主要 成分 | 可能添加的主要食品類別 | 可能的主要作用 | 檢測(cè)方法 |
1 | 皮革水解物 | 皮革水解蛋白 | 乳與乳制品 含乳飲料 | 增加蛋白質(zhì)含量 | 乳與乳制品中動(dòng)物水解蛋白鑒定－L（－）－羥脯氨酸含量測(cè)定（檢測(cè)方法由中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)院食品安全所提供。 |
2 | 溴酸鉀 | 溴酸鉀 | 小麥粉 | 增筋 | GB/T 20188-2006 小麥粉中溴酸鹽的測(cè)定 離子色譜法 |
3 | β－內(nèi)酰胺酶 （金玉蘭酶制劑） | β－內(nèi)酰胺酶 | 乳與乳制品 | 掩蔽 抗生素 | 液相色譜法（檢測(cè)方法由中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)院食品安全所提供。 |
4 | 富馬酸二甲酯 | 富馬酸 二甲酯 | 糕點(diǎn) | 防腐 防蟲 | 氣相色譜法（檢測(cè)方法由中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所提供） |
附件2
食品中富馬酸二甲酯殘留量的測(cè)定 （氣相色譜法）
1 范圍
本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測(cè)定方法。
本方法適用于糧食、糕點(diǎn)、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測(cè)定。
本方法的檢測(cè)限（LOD）為：25mg/kg，最低檢出濃度為25ug/ml。 2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 原理
樣品中富馬酸二甲酯（DMF）經(jīng)提取凈化后，用附氫火焰離子檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 4 試劑和材料
4.1除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純。水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水
4.2氯仿
4.3無(wú)水硫酸鈉。
4.4中性氧化鋁（層析用60-80目）。
4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：0.1g富馬酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml。
4.6標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，富馬酸二甲酯濃度分別為50、100、150、200、250、300ug/ml。
5 儀器與設(shè)備
5.1氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測(cè)器
5.2勻漿機(jī)。
5.3粉碎機(jī)。
6 分析步驟
6.1樣品制備
6.1.1 糧食、糕點(diǎn)、及含水分少低脂類的固體食品
稱取5.0g或10.0g粉碎樣品，置于250ml具塞三角燒瓶中，加30ml氯仿，振搖30min，用定性濾紙過(guò)濾，取10ml濾液，吹入氮?dú)馐節(jié)饪s至1ml，備用。
6.1.2 含脂肪較多的樣品
稱取粉碎樣品10.0g，加中性氧化鋁5－10g（視脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。
6.1.3 水果類
將水果去皮，切成碎片，加等量蒸餾水于勻漿機(jī)中勻漿后，稱取20.0g勻漿液（相當(dāng)于10g樣品），加氯仿30ml，振搖30min，用定性濾紙過(guò)濾于125ml分液漏斗中，待分層后，用無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾，取濾液10ml，吹入氮?dú)鉂饪s至1ml，待測(cè)。
6.2測(cè)定
6.2.1色譜參考條件
6.2.1.1色譜柱： 玻璃柱（內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m），內(nèi)裝涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS（HP）；
6.2.1.2氣流速度：氮?dú)?0ml/min；空氣500ml/min；氫氣35ml/min；。
6.2.1.3溫度：氣化室及檢測(cè)器200℃，柱溫155℃。.
6.2.1.4進(jìn)樣量：1μL。
6.2.2 測(cè)定
注入1uL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，測(cè)得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)注射一定體積樣品溶液，測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
6.2.3 陽(yáng)性樣品的確證
按照上述條件測(cè)定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）
條件許可可以通過(guò)GC-MS定性
6.2.4 空白實(shí)驗(yàn)
除不稱取樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。
6.2.5 允許差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
7 結(jié)果計(jì)算
樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計(jì)算：
X：樣品中富馬酸二甲酯殘留量，mg/kg
A：測(cè)定樣品液中富馬酸二甲酯含量，ug/ml
V1：濃縮用樣品提取液體積，ml
V2：樣品氯仿提取液總體積，ml
V3：樣品濃縮后的體積，ml
V4：標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積，ul
V5：樣品溶液進(jìn)樣體積，ul
m：樣品重量，g 8 相關(guān)技術(shù)參數(shù)
方法最低檢出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范圍內(nèi)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.32％～9.07％的范圍內(nèi)。
